1 Введение

	Управление автоматическими устройствами ввода пробы (далее – дозаторами) и задание последовательности анализов осуществляется с помощью диалога "Планировщик", программы "Панель управления".
	Интерфейс и основные принципы работы с "Планировщиком" описаны в разделе Проведение анализов руководства пользователя программы Панель управления.

В данном руководстве рассматриваются особенности программного подключения автоматических устройств ввода пробы и управления ими.

 

2 Подключение устройств

Все дозаторы единообразно подключаются на странице настройки соединений в программе "Панель управления".

Соединение, создание соединения

	Для управления дозаторами перейдите на страницу Планировщик.

 

3 Дозатор ДАЖ-2М-24-4

Дозатор предназначен для ввода жидких проб в испаритель хроматографа.

Подробно о конструкции и особенностях эксплуатации ДАЖ-2М-24-4 читайте в соответствующем руководстве по эксплуатации.

	Когда дозатор подключён, на странице "Планировщика" появляется кнопка его выбора и вкладка, название которой состоит из типа дозатора и его IP адреса. Нажмите на данную кнопку.

 

3.1 Конфигурация дозатора

Перейдите на вкладку "ДАЖ-2М-24-4-XXXXX", где XXXXX – IP адрес дозатора.

Нажмите на кнопку "Конфигурация: ДАЖ ".

Настройте параметры конфигурации:

Шприц. ДАЖ-24-4 определяет тип шприца автоматически и выводит информацию:

• Объём шприца, мкл.

• Длина иглы, мм.

• Длина шкалы, мм.

• Возможна ли промывка сверху.

Количество виал. Стандартно 24. Это параметр пользователь менять не может, он выводится для информации.

Глубина погружения в сливную виалу. Стандартно 8 мм.

Глубина погружения в виалу с растворителем. Здесь можно явно указать глубину в мм, но по умолчанию задано "Как в обычную виалу". Эта фраза появляется, если очистить данное поле или ввести туда любую нечисловую запись.

Показать пробоподготовку. Если выбрано "Да", появляется закладка с параметрами пробоподготовки.

Старт – Синхронизация с ГХ по каналу Старт:

• Программный. Дозатор не связан с хроматографом кабелем синхронизации старта.

• Аппаратный. Дозатор связан с хроматографом кабелем синхронизации старта. Этот вариант синхронизации Старта предпочтителен, поскольку обеспечивает надежную передачу сигнала Старта в хроматограф, и как следствие стабильность времен удерживания компонентов.

Подготовка анализа. Если задана, то подготовка следующего анализа начнётся за определённое время до окончания текущего. Время задаётся следующей опцией.

Время до окончания анализа. Применяется, если задана подготовка анализа.

	Нажмите "Сохранить".

 

3.2 Пробоподготовка

Данная закладка появляется, если в конфигурации включен параметр "Показать пробоподготовку".

Здесь вы можете задать режим промывки шприца. Доступны режимы:

Промывка сверху. Режим промывки, при котором плунжер полностью извлекается из шприца и через узел дозирования под давлением поступает промывочная жидкость из флакона. Если эта опция включена, появляется параметр – "Время промывки, сек".

Промывка растворителем. При включении этой опции становятся доступны параметры:

• Виала для промывки. Выберите виалу с растворителем.

• Объём растворителя, мкл.

• Отобрать воздух до общего объёма, %. После каждой итерации отбора растворителя дозатор извлекает шприц из виалы и поднимает плунжер до заданного значения (процента шкалы), отбирая воздух и перемещая растворитель по всему каналу шприца, обеспечивая полную промывку канала.

• Количество промывок растворителем. Количество итераций промывки.

• Скорость набора растворителя, мкл/мин.

• Скорость слива, мкл/мин.

Пробоподготовка позволяет выполнять смешивать содержимое виал. Например, вы можете приготовить градуировочные растворы с разными концентрациями.

	Добавьте необходимое число строк в таблицу. Укажите:

• виалу-источник ("Откуда"),

• виалу-приёмник ("Куда"),

• объём.

Вы можете гибко задать неограниченное число шагов переноса образца.

При проведении пробоподготовки вы можете использовать промывки шприца после каждого переноса образца.

Рисунок 3.3 – Пробоподготовка ДАЖ

 

3.3 Калибровка позиций дозатора

При первоначальной установке дозатора на испаритель выполните процедуру калибровки. Перейдите на появившуюся закладку "Калибровка ДАЖ".

Рисунок 3.4 – Калибровка ДАЖ

Поочерёдно выберите позицию калибровки – "Испаритель", "Виала #1", "Виала A" и после каждого выбора нажмите "Калибровать".

Дозатор опускает шприц до касания выбранного объекта (испаритель или виала) и поднимает его. На этом калибровка закончена.

 

3.4 Метод ввода

Перейдите на закладку "Метод ввода: ДАЖ парофазный".

Если данная закладка открывается впервые, нажмите "Создать".

Задайте название метода ввода. По умолчанию он назван как "Новый метод".

Задайте параметры метода:

Рисунок 3.5 – Метод ввода для ДАЖ-2М-24-4

Выберите Режим набора пробы:

• Простой. Обычный отбор пробы. Доступно задание количества прокачек.

• Сэндвич. Отбираемая проба заключена в две воздушные прослойки. Прокачки при отборе дозатор не проводит.

• Сэндвич с растворителем. Сначала дозатор отбирает воздух ("верхний"), далее растворитель (из заданной виалы), далее воздух ("средний"), далее пробу снова воздух ("нижний"). Прокачки при отборе дозатор не проводит.

• Сэндвич с внутренним стандартом. Сначала дозатор отбирает воздух ("верхний"), далее внутренний стандарт (из заданной виалы), далее воздух ("средний"), далее пробу снова воздух ("нижний"). Прокачки при отборе дозатор не проводит.

• Многократный простой ввод. Обычный отбор пробы. Доступно задание количества прокачек. Доступно задание количества вводов. Дозатор вводит пробу из одной и той же виалы несколько раз, после чего дает команду СТАРТ.

Выберите Режим промывки:

• Нет. Дозатор не проводит промывку растворителем.

• Из виал. Дозатор проводит промывку из служебных виал A, B. Оператор может использовать обе виалы с растворителем или только одну. Задается отбираемый объём растворителя и количество сливов.

Задайте "Глубину погружения в виалу (в миллиметрах)". По умолчанию задано – 28 мм. Это максимальная глубина погружения. Если ваша проба содержит осадок на дне виалы или Вы хотите проанализировать верхнюю фракцию после экстракции, вы можете уменьшить глубину погружения иглы.

Задайте "Глубину погружения в испаритель" (в миллиметрах). По умолчанию задано – 29 мм.

Это максимальная глубина погружения. Данный параметр зависит от особенностей методики анализа и расположения набивки лайнера испарителя.

Укажите, нужна ли проверка виал. Если она выбрана, дозатор перед отбором будет проверять, установлена ли виала.

Задайте скорость набора пробы (см. Таблица 3.1). При отборе пробы не должно быть кавитации (образования пузырьков). Рекомендуется снизить скорость отбора для вязких проб.

Задайте количество прокачек и задержку (в секундах). Задержка поршня позволяет корректно отбирать вязкие жидкости.

Укажите объём пробы, мкл.

Если задан режим промывки, появятся дополнительные настройки:

Настройте параметры Промывка растворителем. Если такой промывки не требуется, уберите соответствующую галочку.

Настройте параметры Промывка пробой. Если такой промывки не требуется, уберите соответствующую галочку.

Промывка пробой доступно, если Режим промывки = Из виал.

Настройте параметры Ввода пробы в испаритель.

Рисунок 3.6 – Режим набора "Сэндвич с растворителем" и промывка шприца

Если работаете с несколькими режимами, задайте название режима.

Таблица 3.1 – Скорости отбора и ввода пробы

Объём шприца, мкл		0,5	1	5	10	100	250	500
Длина шкалы, мм		27	27	54	54	60	60	60
Скорость минимальная, мкл/мин		19,2	38,4	96	192	1728	4320	8640
Скорость максимальная, мкл/мин		450	900	2250	4500	40500	101250	202500

Таблица 3.2 – Соответствие скоростей в условных единицах для предыдущих моделей дозаторов и реальных скоростей для ДАЖ-2М-24-4

Объём шприца, мкл	Номер скорости в дозаторах предыдущей модели (ДАЖ-2М-18-4)
	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
0,5	19,2	22,5	27	33,6	45	67,5	90	135	267,9	450
1	38,4	45	54	67,2	90	135	180	270	535,8	900
5	96	112,5	135	168	225	337,5	450	675	1339,5	2250
10	192	225	270	336	450	675	900	1350	2679	4500
100	1728	2025	2430	3024	4050	6075	8100	12150	24111	40500
250	4320	5062,5	6075	7560	10152	15187,5	20250	30375	60277,5	101250
500	8640	10125	12150	15120	20250	30375	40500	60750	120555	202500

 

 

4 Дозатор ДАЖ-2М-3D-150

Дозатор предназначен для ввода жидких проб в испаритель хроматографа.

Подробно о конструкции и особенностях эксплуатации ДАЖ-2М-3D-150 читайте в соответствующем руководстве по эксплуатации.

	Когда дозатор подключён, на странице "Планировщика" появляется кнопка его выбора и вкладка, название которой состоит из типа дозатора и его IP адреса. Нажмите на данную кнопку.

 

3.1 Конфигурация дозатора

Перейдите на вкладку "ДАЖ-2М-3D жидкостный-150.

Нажмите на кнопку "Конфигурация: ДАЖ 3D жидкостный".

Настройте параметры конфигурации (на рисунке ниже показан вид настроек во время анализа – их изменение заблокировано):

 

Шприц. Выберите установленный шприц.

Количество виал. Стандартно 150. Это параметр пользователь менять не может, он выводится для информации.

Глубина погружения в сливную виалу. Стандартно 8 мм.

Глубина погружения в виалу с растворителем. Здесь можно явно указать глубину в мм, но по умолчанию задано "Как в обычную виалу". Эта фраза появляется, если очистить данное поле или ввести туда любую нечисловую запись.

Показать пробоподготовку. Если выбрано "Да", появляется закладка с параметрами пробоподготовки.

	Нажмите "Сохранить".

 

3.2 Пробоподготовка

Данная закладка появляется, если в конфигурации включен параметр "Показать пробоподготовку".

Пробоподготовка позволяет выполнять смешивать содержимое виал. Например, вы можете приготовить градуировочные растворы с разными концентрациями.

	Добавьте необходимое число строк в таблицу. Укажите:

• виалу-источник ("Откуда"),

• виалу-приёмник ("Куда"),

• объём.

Вы можете гибко задать неограниченное число шагов переноса образца.

При проведении пробоподготовки вы можете использовать промывки шприца после каждого переноса образца.

Рисунок 4.3 – Пробоподготовка ДАЖ-2М-3D-150

 

3.4 Метод ввода

Перейдите на закладку "Метод ввода: ДАЖ 3D жидкостный".

Если данная закладка открывается впервые, нажмите "Создать".

Задайте название метода ввода. По умолчанию он назван как "Новый метод".

Задайте параметры метода:

Рисунок 4.4 – Метод ввода для ДАЖ-2М-3D-150

Режим набора пробы:

• Простой. Обычный отбор пробы. Доступно задание количества прокачек.

• Сэндвич. Отбираемая проба заключена в две воздушные прослойки. Прокачки при отборе дозатор не проводит.

• Сэндвич с растворителем. Сначала дозатор отбирает воздух ("верхний"), далее растворитель (из заданной виалы), далее воздух ("средний"), далее пробу снова воздух ("нижний"). Прокачки при отборе дозатор не проводит.

• Сэндвич с внутренним стандартом. Сначала дозатор отбирает воздух ("верхний"), далее внутренний стандарт (из заданной виалы), далее воздух ("средний"), далее пробу снова воздух ("нижний"). Прокачки при отборе дозатор не проводит.

• Многократный простой ввод. Обычный отбор пробы. Доступно задание количества прокачек. Доступно задание количества вводов. Дозатор вводит пробу из одной и той же виалы несколько раз, после чего дает команду СТАРТ.

Режим промывки:

• Нет. Дозатор не проводит промывку растворителем.

• Из виал. Дозатор проводит промывку из служебных виал A, B, С и D. Оператор может использовать обе виалы с растворителем или только одну. Задается отбираемый объем растворителя и количество сливов.

Задайте Глубину погружения в виалу (в миллиметрах). По умолчанию задано – 28 мм. Это максимальная глубина погружения. Если ваша проба содержит осадок на дне виалы, вы можете уменьшить глубину погружения иглы, чтобы исключить попадания в нее осадка.

Задайте Глубину погружения в испаритель (в миллиметрах). По умолчанию задано – 29 мм. Это максимальная глубина погружения. Данный параметр зависит от особенностей методики анализа и расположения набивки лайнера испарителя.

Настройте параметры Промывка растворителем. Если такой промывки не требуется, уберите соответствующую галочку.

Настройте параметры Промывка пробой. Если такой промывки не требуется, уберите соответствующую галочку.

Промывка пробой доступно, если Режим промывки = Из виал.

Настройте параметры Набора пробы.

Настройте параметры Ввода пробы в испаритель.

Для дозатора ДАЖ-2М (3D) доступна опция Ввод пробы с задержкой в 2 испарителя. Если она включена, в группе параметров Injection появляются параметры:

• Задержка второго ввода (min). Ее отсчет начинается после первого ввода. По истечении задержки дозатор вводит пробу из Vial 2 (она задается на закладке Sequence) в испаритель.

• Номер испарителя 2.

Испаритель может быть указан один и тот же для обоих вводов, если в этом есть необходимость.

При отборе объема (суммарного, включающего пробу, растворитель и воздушные прослойки) более 70% от шкалы шприца, скорость движения поршня вниз ограничивается 4-й.

 

 

5 Дозатор ДАЖ-2М 3D парофазный

Основное назначение данного дозатора – ввод в хроматограф паровой фазы.

Дозатор может быть снабжён дополнительными опциями:

• Ввод жидких проб.

• Ввод пробы в режиме твердофазной микроэкстракции (SPME).

Подробно о конструкции и особенностях эксплуатации ДАЖ-2М 3D парофазного читайте в соответствующем руководстве по эксплуатации.

	Когда дозатор подключён, на странице "Планировщика" появляется кнопка его выбора и вкладка, название которой состоит из типа дозатора и его IP адреса. Нажмите на данную кнопку.

 

5.1 Работа с опцией парофазного ввода

5.1.1 Конфигурация дозатора

Перейдите на вкладку "ДАЖ-2М 3D парофазный-XXXXX", где XXXXX – IP адрес дозатора.

Нажмите на кнопку "Конфигурация: ДАЖ-2М парофазный".

Настройте параметры конфигурации:

Шприц. Выберите объём установленного шприца.

Количество виал. Количество позиций для виал в лотке.

Аппаратный старт. Используется со сторонними хроматографами.

Оптимизация 1-го анализа. Улучшает работу хроматографа перед первым анализом. Рекомендуется выбрать Да. При работе с программированием температуры колонок рекомендуется использовать Предстарт по термостату колонок.

Использовать позицию термостата #. Позволяет выбрать позиции термостата виал. Рекомендуется выбрать все позиции.

Предварительный нагрев. Запускает нагрев термостатов дозатора сразу после соединения с панелью управления. Рекомендуется выбрать Да.

Температура шприца. В конфигурации задается температура предварительного нагрева шприца, при соединении дозатора с панелью управления (режим простоя).

Температура термостата виал. В конфигурации задается температура предварительного нагрева термостата виал, при соединении дозатора с панелью управления (режим простоя).

	Нажмите "Сохранить".

 

5.1.2 Метод ввода

Перейдите на закладку "Метод ввода: ДАЖ парофазный".

Если данная закладка открывается впервые, нажмите "Создать".

Задайте название метода ввода. По умолчанию он назван как "Новый метод".

Задайте параметры метода:

Температура шприца. Задается в диапазоне от 40 до 150°С. Рекомендуемое значение

температуры – равное или незначительно выше температуры термостата виал.

Температура термостата виал. Задается в пределах от 40 до 170°С. Максимальная температура для проб с водной матрицей не более 95°С. Рекомендуемая – не выше 80°С.

Шейкер. Управление шейкером. Параметр включает:

• Время работы шейкера, с;

• Время простоя шейкера, с;

• Частота, об/мин.

При задании времени работы, равном 0, шейкер не используется. При задании времени простоя равном 0, шейкер включен постоянно, кроме времени постановки/выгрузки виалы и отбора пробы. Все другие значения позволяют гибко настраивать необходимые интервалы встряхивания.

Частотой задают необходимую интенсивность встряхивания виал в диапазоне от 300 до 600 об/мин. Рекомендуемое значение – 550 об/мин.

Продувка шприца перед отбором

• Длительность продувки перед отбором, мин. Длительность определяется экспериментальным путем и зависит от анализируемой пробы. Рекомендуемое время продувки – не менее 1 минуты;

• Объём предварительного заполнения, мл. При задании этого параметра после продувки в шприце остается объём продувочного газа-носителя, который вводится в виалу перед отбором пробы.

Отбор пробы

• Объём, мл. В зависимости от используемого шприца максимальный объём пробы может задаваться 1 или 2,5 мл. Рекомендуется не более 80 % от объёма шприца;

• Скорость отбора пробы, мл/мин. Как правило, скорость отбора и ввода пробы задают одинаковыми;

• Количество прокачек. Задается необходимое количество прокачек. Рекомендуется значение – 0;

• Время уравновешивания, c. Рекомендуемое значение 25 секунд. Плунжер задерживается в верхней точке отбора, для выравнивания давления в виале и шприце.

• Глубина погружения в виалу, мм

Ввод пробы в испаритель

• Время прогрева иглы перед вводом, с;

• Время прогрева иглы после ввода. Рекомендуемое значение 15 секунд;

• Скорость ввода, пробы, мл/мин. Задается на 5 или 10 мл/мин меньше, чем поток газа-

• носителя через испаритель;

• Глубина погружения в испаритель, мм.

Продувка шприца после ввода. Рекомендуемое время продувки – от 3 до 10 минут.

 

5.1.3 Последовательность анализов

Статический парофазный анализа и анализ методом SPME включают в себя управление виалами (перенос) и стадию термостатирования образцов. Все эти действия занимают некоторое время. Для оптимизации процесса анализа паровой фазы в ГХ в "Панель управления" встроены специальные алгоритмы, благодаря которым подготовка следующего образца для ввода накладывается на текущий анализ образца.

Режим работы парофазный анализ в дозаторе "ДАЖ парофазный" одинаков для всех анализов в последовательности. Это сделано намеренно, поскольку "Панель управления" использует "наложение времени подготовки пробы" для сокращения общего времени выполнения последовательности. Загрузка следующей виалы с образцом в инкубатор происходит во время выполнения предыдущего анализа (не завершенного).

Шаги работы дозатора можно отслеживать по диаграмме на вкладке "Анализы":

Создание серии анализов (последовательности обработки проб), начинают с создания первой строки. В ней задаются основные параметры. При создании второй и последующей строк эти параметры будут скопированы (клонируются) в последующие строки. Далее, часть параметров, такие как номер виалы, название пробы, для каждой строки должны быть настроены индивидуально.

• Перейдите в закладку "Анализы". Далее проведите следующие настройки:

	Нажмите на кнопку "Добавить" на боковой панели слева. В меню выберите "Добавить 1 анализ".

• В добавленной строке, в столбце "Устройство ввода" выберите дозатор по его IP адресу (см. рисунок ниже). После этого таблица планировщика поменяет вид, и появятся столбцы с параметрами дозатора:

Задайте основные параметры анализа:

• В столбце "Проект" выберите проект, куда будет записываться анализ или создайте новый и выберите его.

• В столбце "Метод инструмента" выберите рабочий метод хроматографа, созданный ранее.

• В столбце "Метод" выберите метод обработки хроматограммы или создайте новый.

• В столбце "Каналы" проконтролируйте правильность выбора сигналов детекторов. По умолчанию, они копируются из метода инструмента, но могут быть скорректированы.

• В столбце "Время анализа" отображается время анализа, заданное в методе инструмента. Изменить в таблице его нельзя

Задайте параметры дозатора:

• В столбце "Метод ввода" выберите метод дозатора, созданный ранее.

• В столбце "Время термостатирования" задайте время термостатирования (в минутах) для виалы с пробой.

• В столбце "Задержка" задайте время выдержки (в минутах). Как правило, время выдержки равно периоду между окончанием предыдущего анализа и готовностью ГХ к следующему анализу. Рассчитайте время выдержки по формуле:

Подготовка ГХ к следующему запуску означает, что ГХ находится в состоянии "Подготовка" и, как правило, включает охлаждение термостата колонок. Это слагаемое должно быть проверено пользователем и может измениться при изменении режима ГХ, поэтому внимательно проверяйте его каждый раз при изменении режима ГХ.

• В столбце "Номер испарителя" укажите номер испарителя для ввода пробы (номер ввода определяется в соответствии с настройкой координат ввода.

	Далее добавьте в последовательность необходимое число анализов и настройте их.

После добавления строк скорректируйте номера виал в последовательности анализов. Нажмите правую кнопку мыши, в выпадающем окне выберите "Заполнить с увеличением".

Для "ДАЖ Парофазного", каждая строка соответствует одному анализу из одной виалы. В рамках одной серии анализов, повторный отбор пробы из одной виалы невозможен.

Задайте название пробы. Оно должно соответствовать виале в лотке. Здесь также можно использовать команду "Заполнить с увеличением", чтобы к названию пробы добавился порядковый номер.

	После проверки правильности задания всех параметров – последовательность заполнена и настроена. Нажмите кнопу "Старт последовательности".
	В рамках одной серии анализов допускается использование только метода ввода дозатора. При необходимости выполнения анализов с различающимися режимами дозатора, можно создать несколько серий анализов. Для этого заходят в настройки и добавляют серию анализов. И выбирают необходимый режим дозатора из созданных ранее.

 

 

 

6 Термодесорбер автоматический

Термодесорбер автоматический (ТДА) предназначен для извлечения летучих веществ, предварительно сконцентрированных в сорбционной трубке. Дополнительное концентрирование пробы в ловушке позволяет проводить фокусирование перед ее направлением в хроматографическую колонку.

Подробно о конструкции и особенностях эксплуатации ТДА читайте в соответствующем руководстве по эксплуатации.

	Когда дозатор подключён, на странице "Планировщика" появляется кнопка его выбора и вкладка, название которой состоит из типа дозатора и его IP адреса. Нажмите на данную кнопку.

 

6.1 Конфигурация термодесорбера

Перейдите на вкладку "ТДА-XXXXX", где XXXXX – IP адрес дозатора.

Нажмите на кнопку "Конфигурация ".

Настройте параметры конфигурации:

Тип газа-носителя. Выбирается тип используемого газа-носителя: гелий, азот, аргон, водород.

Тип продувочного газа. Выбирается тип продувочного газа, который будет использоваться для десорбции компонентов с сорбционной трубки: гелий, азот, аргон.

Герметичность. Устанавливается допустимое значение падения давления в линии продувочного газа. Используется при проверке герметичности установки сорбционной трубки. Рекомендуемое значение 1 кПа (0,2 psi). Диапазон значений от 0 до 10 кПа (от 0 до 2 psi).

Сигнал. Включение звукового оповещения.

Громкость, %. Уровень громкости звукового оповещения.

В группе параметров Блокировка задают максимальные значения температуры для каждого нагревателя. Для защиты сорбента в трубке и ловушке от перегрева, установите соответствующие максимальные рабочие температуры для параметров "Максимальная температура трубки" и "Максимальная температура ловушки". Данные значения зависят от типа используемого сорбента. Для остальных узлов рекомендуется использовать значения по умолчанию.

	Нажмите "Сохранить".

 

3.4 Метод ввода

Перейдите на закладку "Метод ввода ".

Если данная закладка открывается впервые, нажмите "Создать".

Задайте название метода ввода. По умолчанию он назван как "Новый метод".

Задайте параметры метода:

Резервная трубка. Используется в случае установки в термодесорбер опции "Резервная трубка". Данная опция позволяет улавливать части пробы на сорбционной трубке во время десорбции компонентов из ловушки.

Выберите режим работы термодесорбера. Анализ, Кондиционирование, Очистка ловушки, Тест ловушки.

Режим Анализ используют при десорбции анализируемых веществ с сорбционной трубки с последующей фокусировкой компонентов в ловушке и дальнейшем вводе веществ в хроматограф.

Режим Кондиционирование выбирают для удаления загрязнителей с сорбционных трубок, например, перед проведением отбора пробы.

Режим Очистка ловушки позволяет удалить с сорбента ловушки летучие загрязнители, например, при установке новой ловушки.

Режим Тест ловушки проверяет чистоту ловушки путем ее нагрева и направления потока газа в хроматограф для проведения анализа.

  

6.2.1 Параметры режима "Анализ"

Температура крана. Нагрев крана необходим для предотвращения конденсации анализируемых компонентов. Рекомендуемая температура крана при анализе летучих органических компонентов от 200 до 250 °С. Диапазон рабочих температур от 150 до 350 °С.

Температура линии. Обогреваемая переходная линия предназначена для переноса анализируемых компонентов из ловушки в хроматографическую колонку. Обычно температуру переходной линии устанавливают равной температуре крана или на 10 °С выше. Диапазон рабочих температур от 40 до 350 °С.

 

 

6.2.2 Раздел Подготовка

Расход газа-носителя. Рекомендуемое значение от 5 до 15 мл/мин. Расход газа-носителя не должен превышать расход сбросного газа в хроматографе. Диапазон значений от 0 до 200 мл/мин.

Нижняя температура ловушки. Устанавливается во время десорбции компонентов с сорбционной трубки и их концентрирования на сорбенте в охлаждаемой ловушке. Рекомендуемое значение составляет минус 10 °С. При десорбции образцов с высокой влажностью устанавливают температуру ловушки 4 °C. Диапазон температур от минус 20 до 35 °C.

 

6.2.3 Раздел Продувка

Температура продувки. Рекомендуемое значение для проб с высокой влажностью от 40 до 50 °C. При анализе проб с низкой влажностью рекомендуется устанавливать температуру продувки 0 °C. Для стабильной работы температура продувки должна быть минимум на 5 °C выше температуры окружающей среды. Диапазон значений от 0 до 425 °C. Заданное значение 0 °C подразумевает продувку при комнатной температуре.

Расход продувочного газа. Рекомендуемое значение от 20 до 30 мл/мин. Диапазон значений от 0 до 200 мл/мин.

Время. Рекомендуемое значение от 1 до 2 мин. Диапазон значений от 0 до 15 мин. При задании времени 0, продувка трубки осуществляться не будет.

 

6.2.4 Раздел Десорбция

Температура десорбции. Задается во время десорбции анализируемых веществ с сорбционной трубки. Температура десорбции зависит от определяемых компонентов и типа сорбента, приводится в соответствующих методиках выполнения измерений. Диапазон температур от 35 до 425 °C.

Расход продувочного газа. Для достижения оптимальной эффективности десорбции рекомендуется установить расход продувочного газа от 20 до 50 мл/мин. Диапазон расхода от 0 до 200 мл/мин.

Время. Время устанавливают таким образом, чтобы обеспечить максимально полное извлечение анализируемых компонентов с сорбента и их перенос в ловушку. Отсчет времени начинается с момента нагрева. При выборе времени десорбции необходимо учитывать время нагрева термостата до заданной температуры. Например, время нагрева термостата сорбционной трубки до 300 °C составляет около 3 мин. Диапазон значений от 0 до 99 мин.

 

6.2.5 Раздел Анализ

Температура ловушки. Температура ловушки зависит от используемого сорбента. Диапазон температур от 35 до 425 °C.

Скорость нагрева. Выбор значений: 500; 1000; 1500; 2000; 2500; 3000 °C/мин. При быстром нагреве ловушки летучие компоненты переходят в колонку в течение нескольких секунд. Медленный нагрев используется при анализе термолабильных компонентов.

Время. Задается время, в течение которого ловушка будет нагреваться. Рекомендуемое значение от 1 до 2 мин. Диапазон значений от 0 до 15 мин.

Деление. Используется в случае установки в термодесорбер опции "Резервная трубка". При работе с данной опцией часть пробы направляется на сброс или в резервную трубку во время десорбции компонентов с ловушки. При работе с резервной трубкой рекомендуемое значение 1, что означает деление потока 1:1. В случае задания деления потока 0 сброс пробы не производится и анализируемые вещества полностью направляются в колонку. Диапазон значений от 0 до 100.

 

6.2.6 Раздел Очистка

Температура трубки. Задается температура термостата во время очистки сорбционной трубки. Температура очистки трубки зависит от максимальной рабочей температуры сорбента. Обычно устанавливают температуру очистки трубки выше температуры десорбции на величину от 10 до 20 °C. Диапазон температур от 35 до 425 °C.

Расход продувочного газа. Для уменьшения времени очистки трубки рекомендуется задавать расход продувочного газа от 50 до 100 мл/мин. Диапазон расхода от 0 до 200 мл/мин.

Время. Рекомендуемое время очистки трубки после анализа от 10 до 15 мин. Диапазон значений от 0 до 1440 мин. При задании времени 0, очистка трубки осуществляться не будет.

 

6.2.7 Параметры режима "Кондиционирование"

Температура крана. Нагрев крана необходим для предотвращения конденсации компонентов. Рекомендуемая температура крана при кондиционировании сорбционных трубок от 250 до 300 °С. Диапазон рабочих температур от 150 до 350 °С.

Температура линии. При кондиционировании сорбционных трубок загрязнения не поступают в переходную линию и хроматограф. Тем не менее, для ускорения выхода прибора на готовность перед и после кондиционирования рекомендуется устанавливать температуру переходной линии по аналогии с анализом. Диапазон рабочих температур от 40 до 350 °С.

Температура трубки. Температура кондиционирования трубки зависит от максимальной рабочей температуры сорбента. Диапазон температур от 35 до 425 °C.

Расход продувочного газа. Рекомендуемый расход продувочного газа от 50 до 100 мл/мин. Диапазон расхода от 0 до 200 мл/мин.

Время. Рекомендуемое время кондиционирования от 15 до 30 мин. Диапазон значений от 0 до 1440 мин.

 

6.2.8 Параметры режима "Очистка ловушки"

Температура крана. Нагрев крана необходим для предотвращения конденсации компонентов. Рекомендуемая температура крана при очистке ловушки от 250 до 300 °С. Диапазон рабочих температур от 150 до 350 °С.

Температура линии. При очистке ловушки загрязнения не поступают в переходную линию и хроматограф. Тем не менее, для ускорения выхода прибора на готовность перед и после очистки ловушки рекомендуется устанавливать температуру переходной линии по аналогии с анализом. Диапазон рабочих температур от 40 до 350 °С.

Температура ловушки. Температура очистки ловушки зависит от максимальной рабочей температуры сорбента, которая приведена в паспорте на ловушку. Диапазон температур от 35 до 425 °C.

Расход продувочного газа. Рекомендуемый расход продувочного газа от 20 до 50 мл/мин. Диапазон расхода от 0 до 200 мл/мин.

Время. Рекомендуемое время очистки ловушки от 10 до 15 мин. Диапазон значений от 0 до 15 мин.

 

6.2.9 Параметры режима "Тест ловушки"

Температура крана. Нагрев крана необходим для предотвращения конденсации компонентов. Рекомендуемая температура крана при анализе летучих органических компонентов от 200 до 250 °С. Диапазон рабочих температур от 150 до 350 °С.

Температура линии. Обогреваемая переходная линия предназначена для переноса анализируемых компонентов из ловушки в хроматографическую колонку. Обычно температуру переходной линии устанавливают равной температуре крана или на 10 °С выше. Диапазон рабочих температур от 40 до 350 °С.

Расход газа-носителя. Рекомендуемое значение от 5 до 15 мл/мин. Расход газа-носителя не должен превышать расход сбросного газа в хроматографе. Диапазон значений от 0 до 200 мл/мин.

Температура ловушки. Температура ловушки зависит от используемого сорбента. Диапазон температур от 35 до 425 °C.

Скорость нагрева. Выбор значений: 500; 1000; 1500; 2000; 2500; 3000 °C/мин.

Время. Задается время, в течение которого ловушка будет нагреваться. Рекомендуемое значение от 1 до 2 мин. Диапазон значений от 0 до 15 мин.

Деление. Используется для направления части пробы на сброс во время десорбции компонентов с ловушки. В случае задания деления потока 0 сброс пробы не производится и анализируемые вещества полностью направляются в колонку. Диапазон значений от 0 до 100.